Wat is een X-straal fluorescentie analyse?

XRD (X-stralen fluorescentie) - methode van fysische analyse die rechtstreeks bepaalt vrijwel alle chemische elementen in poedervorm, vloeibare en vaste stoffen.

gebruikswijze

Deze methode is universeel, omdat het is gebaseerd op een snelle en eenvoudige monstervoorbereiding. Ik heb een methode op grote schaal gebruikt in de industrie en onderzoek. Röntgenfluorescentie analyse methode een enorme kans, geschikt voor zeer complexe analyse van verschillende omgevingsobjecten, evenals tijdens de kwaliteitscontrole van de productie en de analyse van de eindproducten en grondstoffen.

verhaal

Röntgenfluorescentie-analyse werd eerst beschreven in 1928 door twee wetenschappers - Glocker en Schreiber. Het apparaat zelf is alleen opgezet in 1948, wetenschappers Friedman en Burkes. Als detector, hebben ze een geigerteller, die een hoge gevoeligheid bij het atoomnummer van het element kern vertoonden.

Helium of vacuüm omgeving in het onderzoek methode werd gebruikt in 1960. We gebruikten ze naar de lichte elementen te bepalen. Ook begonnen met kristallen van lithiumfluoride gebruiken. We gebruikten ze voor diffractie. Rhodium en chroom buis werd toegepast voor de excitatie golflengte.

Si (Li) - lithium drift siliciumdetector werd uitgevonden in 1970. Het biedt een hoge gevoeligheid van de gegevens en vereist niet het gebruik van een vorm vereist. Echter, de energie-resolutie van dit toestel was nog erger.

Geautomatiseerde analytische deel en procesbeheersing langs een auto met de komst van computers. Gevoerde een paneel aan het apparaat of computer keyboard. Inrichtingen voor het analyseren van verworven zo wijd populair dat ze hebben opgenomen in de missie "Apollo 15" en "Apollo 16".

Op dit moment, ruimtestations en schepen gelanceerd in de ruimte, uitgerust met deze apparaten. Dit maakt het mogelijk op te sporen en de chemische samenstelling van de rotsen van de andere planeten te analyseren.

De essentie van de methode

SAMENVATTING XRF analyse fysieke analyse. Analyseren deze wijze kan als starre lichamen (glas, metaal, keramiek, kolen, rots, kunststof) en vloeistof (olie, benzine, oplossingen, verven, wijn en bloed). De werkwijze maakt het mogelijk om zeer lage concentraties te bepalen op het niveau van ppm (één deel per miljoen). Groot, tot 100% van de steekproef, lenen zich ook voor onderzoek.

Deze analyse is een snelle, veilige en niet-destructief voor het milieu. Het heeft een hoge reproduceerbaarheid en nauwkeurigheid van de gegevens. De werkwijze maakt semi-kwantitatief, alle elementen die in het monster kwalitatief en kwantitatief te detecteren.

De essentie van de röntgenfluorescentie analyse methode is eenvoudig en ongecompliceerd. Als we buiten beschouwing laten van de terminologie en proberen uit te leggen van de methode is makkelijker, zo blijkt. Deze analyse wordt uitgevoerd op basis van een vergelijking van de straling, die wordt verkregen door bestraling van het atoom uitgevoerd.

Er is een set van standaard gegevens die al bekend zijn. Een vergelijking van de resultaten met deze gegevens, de onderzoekers geconcludeerd dat een deel van het monster.

De eenvoud en toegankelijkheid van moderne apparaten toestaan om ze toe te passen op het gebied van onderwater exploratie, ruimte, verschillende studies op het gebied van cultuur en kunst.

werkingsprincipe

Deze methode is gebaseerd op de analyse van het spectrum dat wordt verkregen door blootstelling aan een onderzochte materiaal röntgenstralen.

Tijdens bestraling atoom wordt een aangeslagen toestand, die gepaard gaat met overdracht van elektronen naar de quantum niveaus van hogere orde. In deze toestand, het atoom is een zeer korte tijd, ongeveer een microseconde 1, en keert dan terug naar zijn grondtoestand (rustig gelegen). Op dit moment elektronen op de buitenmantel, gevulde of lege ruimte leeg en overtollige energie in de vorm van fotonen of andere energie uitgezonden elektronen op de buitenplaten (zogenaamde Auger electronen). Op dit moment, elk atoom brengt een foto-elektron energie die een strikte waarde. Bijvoorbeeld ijzer tijdens bestraling met X-stralen emitteert fotonen gelijk Ka of 6.4 keV. Dienovereenkomstig kan het aantal kwanta energie en gezien de structuur van de materie.

stralingbron

Röntgenfluorescentie-analysemethode van metaal als bron voor het harden toepassingen als isotopen van verschillende elementen en röntgenbuizen. In elk land verschillende eisen voor het verwijderen van in- emitterende isotopen, respectievelijk in sectoren apparatuur liever röntgenbuis gebruiken.

Dergelijke buizen zijn koper- en zilver, rhodium, molybdeen of andere anode. In sommige situaties is de anode gekozen afhankelijk van de taak.

Stroom en spanning voor de verschillende elementen die gebruikt worden zijn verschillend. Lichte elementen is voldoende om voltage 10kV, zware onderzoeken - 40-50 kW, medium - 20-30 kV.

Tijdens de studie van lichte elementen een enorme impact op het spectrum heeft een omringende atmosfeer. Daartoe monster in een speciale kamer te verminderen wordt in een vacuumruimte of gevuld met helium. Opgewonden bereik registreert een speciaal apparaat - detector. Hoe hoge spectrale resolutie van de melder afhankelijk van de nauwkeurigheid van de scheiding van fotonen van verschillende elementen van elkaar. Wie is de meest nauwkeurige resolutie van 123 eV. X-ray fluorescentie analyseapparaat Dit bereik kan tot 100%.

Eenmaal getransformeerd in een foto-elektron spanningspuls die geteld speciale tellen elektronica wordt overgebracht naar de computer. Door pieken in het spectrum die de X-stralen fluorescentie gaf, eenvoudig kwalitatief bepalen welke elementen eet LB onderzochte monster. Met het oog op de kwantitatieve inhoud nauwkeurig te bepalen, moet u het spectrum verkregen in het speciale programma van de kalibratie te bestuderen. Het programma is gemaakt op voorhand. Hiertoe proefmonsters, waarvan de samenstelling vooraf bekend is met een hoge nauwkeurigheid.

Simpel gezegd, wordt het resulterende spectrum van de teststof in vergelijking met de bekende elementaire. Zo krijgt informatie over de samenstelling van de stof.

mogelijkheden

Röntgenfluorescentie analysemethode maakt analyse:

• monsters, de grootte of massa verwaarloosbaar (100-0,5 mg);
• limieten zware reductie (1-2 orden van grootte lager dan RFA);
• een analyse rekening houdend met de variaties van de energie-quanta.

De monsterdikte, dat wordt onderworpen aan onderzoeken, mag niet meer dan 1 mm.

Bij deze grootte monster kan worden onderdrukt secundaire processen in een monster, zoals:

• meerdere Compton verstrooiing, die zich in hoofdzaak mastritsah lichte piek;
• remstraling foto-elektronen (draagt bij aan het plateau van de achtergrond);
• excitatie tussen de elementen en de fluorescentie absorptie, die interelement correctie spectra nodig tijdens de verwerking.

de nadelen

Een van de grootste nadelen - de complexiteit, die gepaard gaat met de bereiding van dunne monsters, alsmede strenge eisen aan de structuur van het materiaal. Voor de steekproef moeten zeer fijne deeltjesgrootte en hoge uniformiteit.

Een ander nadeel is dat de werkwijze sterk gebonden aan de normen (referentiemonsters). Deze functie is voor alle niet-destructieve methoden.

toepassingsmethode

Röntgenfluorescentie analyse wordt veel gebruikt in vele gebieden. Het wordt niet alleen gebruikt in de wetenschap, of op de werkplek, maar ook op het gebied van cultuur en kunst.

Het wordt gebruikt in:

• Milieubescherming en ecologie in de bodem van de zware metalen te bepalen, en om ze te identificeren in water, sediment, verschillende aërosolen;
• Mineralogie en geologie uitgevoerde kwantitatieve en kwalitatieve analyse van mineralen, terreinen, rotsen;
• de chemische en de metaalverwerkende industrie - controle van de kwaliteit van de grondstoffen, eindproducten en het productieproces;
• Paint Industry - analyses van loodverf;
• sieraden industrie - het meten van de concentratie van waardevolle metalen;
• olieindustrie - het bepalen van de vervuilingsgraad van olie en brandstof;
• voedingsindustrie - bepaalde toxische metalen in voedsel en voedselingrediënten;
• landbouw - analyse spoorelementen in verschillende grondsoorten, alsmede voor landbouwprodukten;
• Archeologie - uit te voeren elementaire analyse, evenals de datering van de vondsten;
• art - uitgevoerde studie sculpturen, schilderijen, voeren een onderzoek van objecten en hun analyse.

Gostovskaya schikking

X-ray fluorescentie analyse van GOST 28033-89 controles sinds 1989. Het document gespeld alle vragen met betrekking tot de procedure. Ondanks dat door de jaren heen zijn er vele stappen op weg naar de verbetering van de methode zijn geweest, het document is nog steeds actueel.

Volgens GOST aanknopen aandeel studiemateriaal. De gegevens in de tabel weergegeven.

Tabel 1. Verhouding massafracties

geselecteerde item	Massafractie,%
zwavel	Van ,002-,20
silicium	"0,05" 5,0
molybdenum	"0,05" 10.0
Titan	"0,01" 5,0
kobalt	"0,05" 20,0
chroom	"0,05" 35,0
niobium	"0,01" 2,0
mangaan	"0,05" 20,0
vanadium	"0,01" 5,0
wolfraam	"0,05" 20,0
fosfor	"0.002" 0,20

De apparatuur die wordt gebruikt

Röntgenfluorescentie spectrale analyse wordt uitgevoerd met een speciale inrichtingen, werkwijzen en middelen. Onder de technieken en materialen die worden gebruikt in de aangegeven GOST:

• multichannel spectrometers en scanners;
• Ruwe schuurmachine (slijpen slijpen, 3B634 type);
• Vlakslijpmachine (model 3E711V);
• Schroef scherpen draaibank (model 16P16).
• snijschijven (GOST 21963);
• elektrokorundovye slijpschijf (50 grit keramische ligament, hardheid St2, GOST 2424);
• Huid polijsten (papier, type 2, de SB-140 graad (P6), de SB-240 (P8), BSH200 (P7), gefuseerd - normaal, korrelig 50-12, GOST 6456);
• Technische ethylalcohol (gerectificeerd, GOST 18300);
• argon-methaan mengsel.

Bezoekers zijn toegestaan, kunnen ze andere materialen en apparatuur die een nauwkeurige analyse te gebruiken.

Bereiding en selectie van monsters volgens GOST

Röntgenfluorescentie-analyse van metalen voor het testen omvat speciale voorbereiding van monsters voor verder onderzoek.

Training wordt op adequate wijze uitgevoerd:

1. Oppervlakken te bestralen, verscherpen. Als er behoefte is, dan afgeveegd met alcohol.
2. Het monster wordt strak tegen de opening ontvanger gedrukt. Als het oppervlak van het monster onvoldoende is, de bijzondere beperkingen van toepassing zijn.
3. De spectrometer is klaar voor gebruik in overeenstemming met de instructies voor gebruik.
4. X-ray spectrometer gecalibreerd met behulp van een standaardmonster, wat overeenkomt met GOST 8,315. Ook kalibratie een homogeen monster gebruiken.
5. Primaire indeling wordt ten minste vijf maal uitgevoerd. Wanneer dit gebeurt tijdens de werking van de spectrometer op verschillende dagen.
6. Bij het uitvoeren van herhaalde kalibraties kunnen twee sets kalibratie gebruikt.

Analyse van de resultaten en hantering

XRF Werkwijze volgens GOST omvat een aantal parallelle uitvoering van twee metingen aan de analytische signaal van elk onderworpen aan stuurelement verkrijgen.

Mogen de expressie van de analyseresultaten en afwijkingen van parallelle metingen gebruiken. De omvang van de eenheden die de gegevens die zijn verkregen met behulp van gradirovochnyh kenmerken.

Indien het verschil het toelaatbare gelijktijdige meting overschrijdt, moet de analyse opnieuw.

Het is ook mogelijk om een meting uit te voeren. In dit geval parallel twee dimensies ten opzichte van een monster van de partij geanalyseerd.

Het eindresultaat wordt beschouwd als het rekenkundig gemiddelde van de twee metingen uitgevoerd in parallel, of slechts één meetresultaat zijn.

Afhankelijkheid van de resultaten van de kwaliteit van het monster

Voor rentgenfluorestsentnogo analyse limiet is alleen met betrekking tot een stof waarin structuurelement wordt gedetecteerd. Voor verschillende stoffen kaderen kwantitatieve detectie van verschillende elementen.

Een grote rol kan het atoomnummer, dat is het element te spelen. gemakkelijker - ceteris paribus moeilijker om de elementen van de lichte en zware bepalen. Bovendien hetzelfde element gemakkelijker, gelet matrix, in plaats van zware.

Dienovereenkomstig is de werkwijze afhankelijk van de kwaliteit van het monster slechts in zoverre dat het element in de samenstelling kan bevatten.